Praktikum Pembuatan Garam Mohr

Latar Belakang

 Senyawa ferro yang paling penting adalah garam besi (II) sulfat, lazim disebut garam ferro sulfat bentuk yang umum dari garam ini adalah vitriol hijau, FeSO₄.7H₂O yang mengkristal dalam bentuk monoklin. Garam ini isomorf dengan garam Epson atau garam inggris MgSO₄.7H₂O. Garam besi (II) sulfat ini dapat diperoleh dengan cara melarutkan serbuk besi atau besi (II) sulfida dalam asam sulfat encer. Setelah larutan disaring dan diuapkan maka akan mengkristal FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat  dengan cara mengoksidasi  perlahan garam FeS₂ oleh udara yang mengandung air. Garam besi (II) sulfat dan garam sulfat yang berasal dari logam alkali, dapat bergabung membentuk garam rangkap. Contoh senyawanya adalah (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O senyawa ini disebut dengan garam mohr.

TINJAUAN PUSTAKA

Besi adalah logam yang kedua melimpah sesudah Al, dan unsur keempat yang paling melimpah dalam kulit bumi. Teras bumi  yang dianggap utama terdiri atas Fe dan Ni. Bijih yang utama adalah hematite Fe₂O_3, magnetite Fe₃O₄, limonite Fe(OH), dan siderite FeCO_3. Besi murni cukup reaktif dalam udara lembab cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka. Besi yang sangat halus bersifat pirofor.

Penambahan OH^-  kepada larutan Fe²⁺ menghasilkan hidroksida hijau pucat, yang mudah teroksidasi oleh udara memberikan ferrioksida hidrat yang coklat merah. Fe(OH)₂ suatu hidroksida sejati dengan struktur Mg(OH)₂ agak bersifat amfoter. Seperti Fe, zat ini larut dalam NaOH pekat, dari larutan ini dapat diperoleh kristal-kristal biru Na₄[Fe²(OH)₆].

            Besi merupakan salah satu logam transisi golongan VIIIB yang mudah ditempah, mudah dibentuk, berwarna putih perak, dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal logam besi terdapat dalam tiga bentuk, yaitu x-iron (α-iron), dan (garam-iron), dan (γ-iron) perdeaan dari tiap bentuk besi dapat bersenyawa dengan unsur–unsur lain. Dan dilihat dari susunan atom–atom pada kisi kristalnya. Seperti contoh yaitu unsur halogen (fluorin, klorin, bromine, iodin, dan astatin), belerang, fosfor, karoon, oksigen, dan silikon. Dialam, besi terdapat dalam bentuk senyawa – senyawa antara lain sebagai hematif, (Fe₂O₃) magnetik (Fe₂O₄), dari proses elektrolisis dari larutan besi sulfat.

            Unsur besi (Fe) dalam sistem periodik unsur (SPU) termasuk kedalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe₂O₃ yang dikotori oleh pasir (SiO₂) sekitar 10% serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan.

            Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe₃O₄), hemafit (α-Fe₂O₃) dan maghemit (γ-Fe₂O₃). Mineral – mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit  adalah bahan untuk pita kaset.

            Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), ini merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe₂O₃. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe³⁺ yang berwarna kuning muda, jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal.

            Besi (III) terdapat dalam garam berkristal dengan kebanyakan anion selain anion-anion seperti iodida, yang tidak dapat dilawan karena sifat reduksinya :

            Fe³⁺  +  I^-  = Fe²⁺ + 1    I₂

                                                          2

Garam yang mengandung ion ferri akuo, [Fe(H₂O)₆]³⁺  seperti Fe(ClO₄)₃. ₁₀H₂O adalah merah jambu pucat  hamper putih, dan ion akuonya adalah merah lembayung pucat. Kecuali bila larutan Fe³⁺ cukup kuat keasamannya, terjadi hidrolisis dan umumnya larutan menjadi kuning karena pembentukan spesies hidrokso yang mempunyai pita perpindahan muatan dalam daerah ultraviolet dan berakhir ke daerah tampak.

            Adapun sifat-sifat dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe₂O₃.nH₂O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka daripada itu besi ditutup lapisan dengan logam zat – zat yang lain seperti timah, nikel, seng dan lain – lain H₂ dan Fe₃O_4. Sedangkan kalau dipijarkan di udara besi akan membentuk Fe₂O₃ (ferri oksida) dan menggerisik serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer  dan asam klorida dengan membentuk H₂, asam sulfat pekat tidak memakan besi.

            Garam-garam unsur  triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat, jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H₂O. hidrat dapat terjadi dalam warna – warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat  lepas dan padatan berangsur – angsur berubah menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turbull, jika direaksikan dengan heksasioferrat (III).

            Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam – garam besi (II) atau ferri diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion – ion gabungan dan kompleks – kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III) maka merupakan pereduksi yang kuat, semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini. Dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

            Apabila jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, dan masing – masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas, sedangkan kedalam larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan, garam ini adalah garam besi (II) ammonium sulfat  dengan rumus:   (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O. Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr. Jika dibandingkan dengan garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida, maka kristal garam Mohr lebih stabil diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Garam mohr banyak digunakan dalam bidang kimia analitik, yaitu dalam analisis volumetri, untuk membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat.

            Garam Mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk membuat larutan baku Fe²⁺  bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebagian FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan beruabah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO₃- atau SH^- kepada larutan aqua Fe²⁺ berturut-turut mengendapkan FeCO₃ dan FeS. Ion Fe²⁺  teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe³⁺. Dengan ligan – ligan selain air yang ada, perubahan yang nyata dalam potensial bisa terjadi.

            Garam mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam mohr biasanya digunakan      untuk   : Untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik, sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik, Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K₂Cr₂O₇, KMnO₄ dan KBrO₃ (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe^2+.

     

Alat dan Bahan
      Alat : Gelas piala
                Gelas Ukur
                Neraca
     Bahan : Serbuk Besi
                  Asam sulfat 10%
                  Ammonia pekat

IV. Cara Kerja
    1. Larutan A
      - Dilarutkan 3,5 gram serbuk besi kedalam 50 ml asam sulfat 10 %
      - Dipanaskan sampai hampir semua serbuk besi larut, kemudian disaring ketika larutan masih panas

      - Ditambahkan sedikit asam sufat pekat padafiltrat kemudian diuapkan larutan hingga membentuk kristal di permukaan larutan

        Larutan B

        - Di netralkan 50 ml asam sulfat 10% dengan ammonia pekat

        - Diuapkan larutan (NH4)2SO4 hingga jenuh 

    2. Larutan A dan B
     - Dicampurkan larutan A dan B, kemudian di dinginkan hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda (dalam es batu)       
     - Dilarutkan kembali dengan sedikirair panas untuk mendapatkan garam mohr yang murni
     - Dibiarkan mengkristal lagi kemudian ditimbang garam mohr yang didapat
     - Ditentukan tingkat kemurnian kristal dengan menggunakan kadar Fe dalam larutan mohr.

HASIL PENGAMATAN

1.      Larutan A

NO	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1	Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 mL H2SO4 10%, dipanaskan	Besi larut, larutan berwarna abu-abu kehijauan
2	Disaring larutan ketika masih panas	Larutan berwarna hijau bening
3	Ditambahkan asam sulfat pada filtrate	Larutan berwarna hijau bening

2.      Larutan B

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1	Dinetralkan 100 mL H2SO4 10% dengan amoniak . diuapkan larutan	Larutan bening (sampai pH = 7

3.      Larutan A dan B

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1	Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas	Larutan berwarna hijau toska dengan endapan putih
2	Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring	Terbentuk kristal-kristal garam
3	Ditimbang kristal yang diperoleh	m=

Berat garam mohr yang didapatkan dari percobaan sebesar 6,36 gram

PERHITUNGAN

Massa kertas saring (b) = 1,23 gram

Massa hasil penyaringan (a) = 6,36 gram

Massa garam Mohr      = a – b

= 6,36 – 1,23

= 5,13 gram

Massa besi (Fe)  = 3,05 gram

BM besi (Fe)  = 55,85 gram/mol

BM garam Mohr  = 392 gram/mol

mol Fe = mol garam Mohr

= massa Fe / BM Fe

= 3,05 gram / 55,85 gram/mol

= 0,055 mol

massa garam Mohr (teori)       = mol garam Mohr x BM garam Mohr

= 0,055 x 392

= 21,56 gram

Pembahasan

1. Larutan A

Pada percobaan ini pertama–tama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H₂SO₄ 10%, larutan berwarna abu-abu kehijauan dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H₂SO₄ merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi hijau bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.

Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO₄ dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:

Fe + H₂SO₄  → FeSO₄ + H₂

2. Larutan B

Pembuatan larutan B yaitu pertama–tama dinetralkan 50 ml H₂SO₄ 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas indikator maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

3. Dicampurkan larutan A dan B

Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan   gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah   Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe²⁺ berperan sebagai atom pusat dengan H₂O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O

KESIMPULAN

Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂Fe(SO₄)₂. 6H₂O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 5,13 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar  75,37 %

REFERENSI

1.      Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

2.      Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.

3.      Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI- Press. Jakarta

4.      LAMPIRAN

1. Apa tujuan penambahan asam sulfat pada filtrat ?

      Penambahan tersebut bertujuan untuk membuat larutan sedikit asam karena larutan tersebut bersifat basa dan kation Fe⁺ sangat mudah teroksidasi diudara bebes menjadi Fe³⁺, oksidasi ini dapat menyebabkan pembuatan garam Mohr menjadi terhambat.

2. Apa fungsi dari garam Mohr ?

a.       Untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetri.

b.      Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K₂Cr₂O₇, KMnO₄ dan KBrO₃ (dengan konsentrasi yang sama ~0,1 N) terhadap ion Fe²⁺.

c.       Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik.

3. Tulis semua reaksi yang terdapat pada percobaan ini !

a)      Fe + H₂SO₄ FeSO₄ + H₂O

b)      2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

c)      FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O